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砷 砷在体内积累

时间：14:37:52作者：admin分类：娱乐浏览：13评论：0

一、概述

砷是有毒环境污染元素。

环境中砷的污染主要来自开采、焙烧、冶炼含砷矿石以及施用含砷农药等。

在农药（砷制剂）、硫酸、氮肥、玻璃、制革等工厂排出的废水中均含有砷的化合物。

大量资料表明，被砷污染的土壤可能使农作物大量减产，同时砷有剧毒，长期食用砷污染的粮食、蔬菜、水果以及水产品等能引起砷慢性中毒。

，引起多发性神经炎、皮肤感觉触觉减退等症状。

长期吸入含砷农药粉尘可引起诱发性肺癌和呼吸道肿瘤。

砷以不同形态存在于自然界①，其中元素砷不溶于水，无毒三价砷毒性大于五价砷，大于有机砷。

五价砷只有被吸入体内还原三价砷时才有毒性作用。

非污染土壤砷（As）含量为1~95mg·kg/l，可溶性砷（1mol·L'HCI提取）【1】，大于10～15mg·kg】认为污染。

农产品砷（As）含量范围一般是谷类0~2.4mg·kg'，水果0~0.17mg·kg~l，蔬菜0～1.3mg·kg/kg/l。

我国规定食品中砷的允许含量为粮食（以原粮计）≤0.7mg·kg-l，蔬菜、水果≤0.5mg·kg-181。

土壤和农产品中砷的常用定量方法有古蔡氏法（砷斑法，参见GB/T5009.11-1996）、乙二基二硫代氨基甲酸银法（银盐法）、硼氢化物还原比色法和氢化物发生原子吸收光谱法等。

古蔡氏法7。

灵敏度高，操作简便，尤其对砷的含量低于0.5g样品测定，可以得到满意的结果。

但其方法精密度较差，是半定量方法。

二乙基二硫代氨基甲酸银法【4-6】法。

灵敏度好，精密度高，能够定量分析，最低检出量为0.5μg砷，但吸收液往往有毒性。

氢化物发生原子吸收光谱法是一种较新的测砷方法。

操作简便，灵敏度高，最低检出限量0.02μg。

是土壤和农产品中总砷测定较好的方法之一。

二、土壤砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法

方法原理

土壤经硝酸—硫酸消煮，消煮液中的砷在酸性溶液中与硼氢化钠反应，生成砷化三氢（或称肿，AsHg），以氩气或氮气为载气，将砷化三氢气体导入原子吸收分光度计的可加热石英管中原子化，加热石英管使砷化三氢转化为原子碑。

然后在光路中测定砷原子对砷空心阴极灯发射的193.7nm特征谱线的吸收，计算出样品中砷的含量。

主要仪器 原子吸收分光光度计（附氢化物发生器）、砷空心阴极灯、可加热石英管及架、聚四氟乙烯坩埚或100mL三角瓶。

试剂

（1）浓HNO3【p（HNO3）≈1.42g*cm=3，优级纯】。

（2）浓H2SO4【p（H2SO4）≈1.84gcm-3，优级纯】。

（3）0.01mol·L-'H2SO4溶液。

吸取0.5mL浓H2SO4（优级纯）用水稀释至1L。

（4）硼氢化钠溶液。

称取10g硼氢化钠（NaBH，分析纯）和1g氢氧化钠溶于水，稀释至1L（现用现配）（E1）。

（5）100μg·mL-l砷（As）标准贮备溶液。

称取三氧化二砷（As2O3），分析纯，在硫酸干燥器中干燥至恒重）0.1320g，温热溶于氢氧化钠溶液【p（NaOH）=100g·L-】1.2mL中，移入1L容量瓶中，用水定容。

用水稀释为10μg*mL-1砷（As）溶液使用。

（6）HCL（1∶19）溶液。

取浓盐酸【p（HCl）≈1.19g·cm-3，优级纯】50mL用水稀释至1L。

操作步骤

（1）样本处理（*2）。

称取通过0.149mm尼龙筛风干土样0.5000g，放入聚四氟乙烯埚（或100mL三角瓶）中，加水2~3滴湿润土壤样品。

加浓HNO3 10mL和浓HSO2mL，摇匀，先低温（约100℃）消煮近1h，然后逐步提高温度约250℃（注3）（调压变压器控制），消煮至土壤样品为灰白色。

若土壤样品没有完全变为灰白色，则再补加浓HNO5mL，继续消煮，待作用完全硫酸冒烟后，再蒸至近干，移下坩埚稍冷却。

加水20mL煮沸至干，继续加热至生成白烟为止，除去残余的硝酸（*4）。

如此处理两次。

将坩埚中内容物洗入100mL 容量瓶中，用0.01mol·L-1H2SO4溶液定容，放置澄清或过滤（#5）。

同时做空白对照。

（2）测定。

按原子吸收分光光度计测定砷的条件安装砷空心阴极灯，预热，在193.7mm吸收线波长下调节灯电流、光谱通带，燃烧器高度，在空气乙炔燃烧器上安装可加热的石英管及石英管架，连接各连接线及管路，通入载气。

点燃火焰或用电加热石英管使之达到砷原子化温度（约850℃）。

准确吸取一定量消煮液及空白液（体积为“V”）于氢化物发生器反应瓶中，加入HCl（1∶19）溶液20mL（±6），硼氢化钠溶液20~30mL。

反应生成的氢化物（AsH3）即由氩气或氮气输送到石英管中原子化（E）。

读取吸收值（有的仪器以上过程均自动进行）。

（3）工作曲线。

取10gg·mL-'砷（As）标准溶液用0.01mol·L-HSO. 溶液稀释成p（As）分别为0.00、10.00、20.00、40.00、80.00ng·mL 1 As 的标准系列溶液，分别吸取体积为“V”的该系列标准溶液于氢化物发生器反应瓶中，按待测液同样条件测定。

以吸收值（A）为纵坐标，以As（ng·mL-1）为横坐标，绘制工作曲线（注8）。

结果计算

注释

注1.硼氢化钠溶液应按半日用量配制，因该溶液仅在数小时内可用。

若将其迅速过滤，以除去不溶物，可延长硼氢化钠的稳定时间。

注2.土样处理还可以用硝酸—高氯酸—硫酸分解法，参见农产品中砷的测定。

注3.消煮试样时要严格控制消煮时的温度，过度加热会使砷损失。

注4.待测液中硝酸浓度达到0.5mol·L-时，影响硼氢化钠的还原作用，应除尽。

注5.消煮液应是透明无色，如溶液呈棕色或黄色，说明有机质分解不完全或硝酸分解不彻底，致使试样待测液进入反应圈时，反应池内产生大量气泡，向原子化器的吸收池内倒灌而产生误差。

注6.控制待测液酸度不宜过高，以免造成反应过于激烈而引起发生器内的溶液向原子化器导管吸收池内倒灌现象。

注7.砷化三氢有毒，测试过程中实验室要保持通风。

注8.砷浓度在0.00~0.05μg+mL--范围内呈一微微弯曲的标准曲线。

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