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粗纤维 加入3至5滴正辛醇

时间：12:49:09作者：admin分类：时刻浏览：9评论：0

一、几个概念：

粗纤维CF—不能被稀酸、稀碱所溶解，不能被人体或家畜所消化利用的天然有机物质，其主要成分为纤维素、残留的半纤维和木质素。

热酸—去除淀粉、果胶和部分纤维素。

热碱—去除蛋白质和部分半纤维素、木质素、并使脂肪皂化而除去。

醚或丙酮—去除单宁、色素、残余脂肪、蜡、部分蛋白质和戊糖。

中性洗涤纤维NDF—半纤维素、纤维素、木质素、硅酸盐

酸性洗涤纤维ADF—纤维素、木质素和硅酸盐

二：原理

用固定量的酸和碱溶液，在指定条件下消煮试样，再用石油醚、丙酮除去醚溶物，经高温灼烧后扣除矿物质的量，所余量即为粗纤维。

三、手工法操作步骤

1、样品称量：

称取1g试样（粗脂肪含量小于10%，碳酸盐含量小于5%）于锥形瓶中。

准确加入0.13mol/L硫酸溶液150mL，摇动锥形瓶，使样品和溶液充分混合。

2、样品预处理

A：

粗脂肪含量大于10%需预脱脂：

将称取的样品放入砂芯坩埚中，加入1g左右硅藻土，加入30 mL石油醚，浸泡3分钟，抽滤，用石油醚冲洗残渣3次。

然后量取150 mL 0.13mol/L硫酸溶液，吸取硫酸溶液冲洗砂芯坩埚，将残渣冲洗至锥形瓶中，反复3次以上，直至残渣冲洗干净，再将剩余的硫酸溶液全部倒入锥形瓶内。

B：碳酸盐含量大于5%需除碳酸盐

将称取的样品放入烧杯中，加入0.5mol/L盐酸溶液100mL，将烧杯放入振荡器中，振荡5分钟后取下，将烧杯内的残渣和溶液一同转移至砂芯坩埚中抽滤，再用水洗涤残渣数次，检查洗液为中性后，停止洗涤。

然后量取150 mL 0.13mol/L硫酸溶液，吸取硫酸溶液冲洗砂芯坩埚，将残渣冲洗至锥形瓶中，反复3次以上，直至残渣冲洗干净，再将剩余的硫酸溶液全部倒入锥形瓶内。

3、酸消煮

A:酸回流：向装有经过预处理样品和硫酸溶液的锥形瓶内。

装上回流冷凝器，打开冷凝水，调节水流大小。

加热沸腾，保持微沸状态30±1min，期间摇动锥形瓶数次，防止样品粘在锥形瓶壁上。

B：洗涤：将1g左右硅藻土放入砂芯坩埚中，铺平。

将残渣和消煮液一同转移至坩埚中抽滤，并用水冲洗锥形瓶数次，确保残渣完全转移。

再用水洗涤残渣数次，检查洗液为中性后，停止洗涤。

C：脱水：向坩埚中加入丙酮，使其刚好覆盖残渣，静置5分钟后，开启真空泵抽滤，直至残渣干燥。

D:脱脂：向坩埚中加入30mL石油醚，浸泡、抽滤，重复冲洗3次，直至残渣干燥后，关闭真空泵，取下坩埚

4、碱消煮

A：残渣转移：量取150mL0.23mol/L氢氧化钾溶液，吸取氢氧化钾溶液冲洗砂芯坩埚，将残渣冲洗至锥形瓶中，反复3次以上，直至残渣冲洗干净，再将烧杯中剩余的氢氧化钾溶液全部倒入锥形瓶内。

。

B:碱回流：将上述锥形瓶装上回流冷凝器，打开冷凝水，调节水流大小。

加热沸腾，保持微沸状态30±1min，期间摇动锥形瓶数次，防止样品粘在锥形瓶壁上

C：洗涤：将1g左右硅藻土放入砂芯坩埚中，铺平。

将残渣和消煮液一同转移至坩埚中抽滤，并用水冲洗锥形瓶数次，确保残渣完全转移。

再用水洗涤残渣数次，检查洗液为中性后，停止洗涤。

D：脱水：向坩埚中加入丙酮，使其刚好覆盖残渣，静置5分钟后，开启真空泵抽滤，直至残渣干燥

5、干燥：将装有残渣的砂芯坩埚放入130℃±2℃的电热干燥箱内，干燥2h后，取出放在干燥器中冷却至室温，称量。

6、灰化：将装有残渣的砂芯坩埚放入马弗炉中，500℃灰化1.5h，放在干燥器中冷却至室温，称量。

在相同条件下，将砂芯坩埚再重复灼烧30min，取出砂芯坩埚，放在干燥器中冷却至室温，称量。

四、纤维仪滤袋法操作步骤

1、试样称量：称取试样1g±5mg于已知质量的滤袋中，封口。

2、样品预处理：同手工法。

3、酸消煮：加入0.13mol/L硫酸溶液，100℃消煮30min。

沸水洗涤滤袋三次，每次5min。

4、脱水：将滤袋放入烧杯中，加丙酮浸没滤袋浸泡10 min，轻压掉多余丙酮，在通风橱中自然干燥30min。

5、干燥：滤袋放入称量瓶中，在103℃±2℃的干燥箱中干燥4h，放入干燥器中冷却至室温，称量。

6、灰化：将滤袋放在已恒重的坩埚中，炭化后转移到600℃±15℃的马弗炉中，灰化2h，放入干燥器中冷却至室温，称量。

五、关键控制点

加入酸碱的体积要准确。

酸碱的浓度要准确，需用盐酸和氢氧化钠标准滴定溶液粗标。

消煮时间要准确，保持在30min±1min，消煮过程控制微沸状态。

残渣转移要干净、仔细，保证砂芯坩埚或烧杯中无样品残留。

砂芯坩埚一定要在冷却到室温后再称量。

微沸过程中不要让试样沾在锥形瓶壁上。

无论放置滤袋数量多少，9层滤袋架上托盘要全部使用，每层放三个滤袋，层与层之间错开120度。

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